趕緊收藏有關(guān)于綜合熱分析儀具體的實(shí)驗(yàn)步驟
綜合熱分析儀主要測(cè)量與熱量有關(guān)的物理、化學(xué)變化,如物質(zhì)的熔點(diǎn)、熔化熱、結(jié)晶與結(jié)晶熱、相變反應(yīng)熱、熱穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進(jìn)行研究。
改善了安裝工藝,全部采用機(jī)械固定方式,*避免爐體內(nèi)部膠體對(duì)差熱、熱置信號(hào)的污染。
雙溫度探頭,保證樣品溫度測(cè)量的高度重復(fù)性。一路溫度探頭安裝在爐壁上,用于PID控制整個(gè)爐體的溫度,但由于溫度的熱慣性,傳導(dǎo)到樣品上的溫度有一定偏差,而且春夏秋冬偏差程度不一樣,因此,采用單溫探頭控溫與測(cè)溫,無(wú)論是差熱信號(hào)還是溫度信號(hào),誤差都比較大;本儀器在樣品底部多安裝了一個(gè)溫度探頭,用于測(cè)量樣品真實(shí)的溫度,并且采用了我們控溫技術(shù),控制爐壁溫度使樣品溫度達(dá)到設(shè)定溫度。
選配氣體質(zhì)量流量計(jì)自動(dòng)切換網(wǎng)絡(luò)氣氛流量,切換速度快,穩(wěn)定時(shí)間短。
綜合熱分析儀具體實(shí)驗(yàn)步驟:
1、首先應(yīng)檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常,樣品支架上清潔無(wú)任何雜質(zhì);
1、開(kāi)機(jī)順序:電源開(kāi)關(guān)——循環(huán)水單元----計(jì)算機(jī)——爐子大電源----儀器測(cè)量單元——實(shí)驗(yàn)用氣體(如N2)調(diào)壓閥——調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量
3、打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)后,開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min。
4、轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體升到頂部,然后將爐體向前方轉(zhuǎn)出。
5、準(zhǔn)確稱量8~10mgCuSO4·5H2O于坩堝中,放在樣品支架的右側(cè)托盤(pán)上,α-Al2O3參比坩堝放在左側(cè)的托盤(pán)上。
6、小心地合上爐體,轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體降回到底部。
7、打開(kāi)綜合熱分析儀數(shù)據(jù)收集工作站,進(jìn)行程序溫度的設(shè)置。依次輸入測(cè)量序號(hào),樣品名稱,重量,操作者姓名,回到Measure,點(diǎn)擊Sart,測(cè)量開(kāi)始,爐內(nèi)開(kāi)始加熱升溫,記錄開(kāi)始。當(dāng)試樣達(dá)到預(yù)設(shè)的終止溫度時(shí),測(cè)量自動(dòng)停止。等爐溫降下來(lái)后再關(guān)機(jī)。
8、進(jìn)入分析界面,打開(kāi)所做測(cè)量文件,對(duì)原始熱重,差熱記錄曲線進(jìn)行適當(dāng)處理,就可得到需要的熱重,差熱數(shù)據(jù)。
9、關(guān)機(jī)步驟:關(guān)閉軟件——正常退出操作系統(tǒng)——關(guān)閉計(jì)算機(jī)——實(shí)驗(yàn)用氣體(如N2)調(diào)壓閥——儀器測(cè)量單元——爐子大電源----循環(huán)水單元——電源開(kāi)關(guān)
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